Sprawdzonymi w kryminalistyce metodami zbadali kraftowe piwa

Sprawdzonymi w kryminalistyce metodami zbadali kraftowe piwa

Jaka jest rzeczywista zawartość alkoholu w napojach alkoholowych? Czy wartości deklarowane na etykietach przez producentów są prawdziwe? Na te pytania postanowili odpowiedzieć specjaliści z Katedry Medycyny Sądowej. The application of headspace gas chromatographic method for the determination of ethyl alcohol in craft beers, wines and soft drinks - to artykuł zespołu pod kierownictwem doktora Marcina Zawadzkiego, prof. UMW, kierownika Pracowni Toksykologii Sądowej Katedry Medycyny Sądowej. Publikacja poświęcona ocenie zawartości alkoholu etylowego w piwach kraftowych, winach i soft drinkach, znalazła się w czasopiśmie Food Chemistry w bieżącym roku otrzymując 200 punktów ministerialnych dla dyscypliny i autorów.

Monika Szymańska-Antosiak

Rosnące zainteresowanie konsumentów wciąż rozwijającym się rynkiem piwa rzemieślniczego oraz restrykcyjne regulacje podatkowe dotyczące napojów alkoholowych wymagają precyzyjnych metod kontroli jakości.

Badanie zawartości alkoholu metodą chromatografii gazowej, to bardzo innowacyjne i można by rzec nieszablonowe wykorzystanie metody naukowej wykorzystywanej w medycynie sądowej?

MZ: Rzeczywiście, pomyśleliśmy, że jeżeli tak świetnie radzimy sobie z oznaczaniem etanolu w materiale biologicznym to wykorzystując modę na picie piw kraftowych, moglibyśmy przenieść nasze techniki analityczne do oznaczenia stężenia alkoholu w tychże piwach, a uzyskane wyniki porównać z tym, co deklarują ich producenci. Dostępne w przemyśle spożywczym metody oznaczania etanolu w napojach opierają się przede wszystkim na pomiarach areometrycznych lub refraktometrycznych. Metody te są proste i obarczone znacznym błędem pomiarowym. Zastosowana przez nas metoda jest zdecydowanie czulsza, bardziej precyzyjna, a uzyskany przez nas wynik jest jednoznaczny. Zastosowanie sprzężonej metody analitycznej, tj. techniki fazy nadpowierzchniowej (head-space) z rozdziałem za pomocą chromatografii gazowej, do badania żywności było na tyle innowacyjne, że nasza publikacja z miejsca trafiła do Food Chemistry. Jako materiał badawczy posłużyły nam piwa kraftowe, wina i soft drinki, łącznie ponad 160 rodzajów alkoholi. Na podstawie uzyskanych wyników stwierdziliśmy, że deklaracje producentów nie pokrywają się z faktyczną zawartością alkoholu w ich produktach, co więcej w 40% przypadków próbek wyniki odbiegały od wytycznych unijnych co do zawartości alkoholu, względnie innych substancji lotnych. Na szczęście różnice te nie były bardzo istotne, na poziomie do kilku dziesiątych procenta objętościowego etanolu.

Jak wyglądała przyjęta metodologia badawcza?

MZ: Oznaczenie stężenia alkoholu etylowego przeprowadziliśmy w 167 próbkach napojów alkoholowych (piwa ​​rzemieślnicze, napoje bezalkoholowe, wina i cydr). Zastosowaliśmy tu metodę chromatografii gazowej z technika fazy nadpowierzchniowej z rozdziałem na dwie kolumny i dwa detektory płomieniowo-jonizacyjne (HS-GC-FID/FID). Opracowana metoda analityczna była liniowa w zakresie od 0,01 do 20,0% ze współczynnikiem determinacji 0,999 (R2). Limit oznaczalności wynosił 0,01% zaś granica wykrywalności wynosiła 0,003%. Ponadto uzyskaliśmy bardzo dobre parametry walidacyjne (precyzja i dokładność poniżej 5%). Próbki przeanalizowaliśmy pod kątem zgodności z normami UE i zaleceniami Programu Certyfikacji The Beer Judge. Za pomocą przedstawionej metody można oznaczać w produktach dodatkowo stężenia takich substancji jak 1-propanol, 2-propanol, aceton i acetaldehyd.

Metoda zastosowana przy badaniach jest skuteczna, co więcej może być też szerzej wykorzystywana w przemyśle.

MZ: Badanie złocistego trunku jest teraz bardzo popularne, obecnie powstaje dużo browarów produkujących piwa kraftowe, a co za tym idzie jest duże zainteresowanie browarników właśnie takimi badaniami. Co równie istotne, nasza metoda pozwala też na wykrywanie innych substancji lotnych, tzw. fuzli – które zanieczyszczają alkohol, ale jednocześnie stanowią też o bogactwie i smaku, nadając charakter napojom. Opracowana przez nas metoda może być zaadaptowana również do oznaczenia etanolu i substancji lotnych w napojach wysokoalkoholowych, dobrych gatunkowo. Metoda HS-GC-FID/FID stosowana przez nas jest na pewno najbardziej zaawansowaną metodą stosowaną w naszym rejonie.
To ważna cecha dodana publikacji, że nie powstała ona tylko po to, aby zdobyć punkty, ale ma też cechy aplikacyjności i może być w zasadzie od ręki zastosowana w przemyśle.
 

Najważniejsze założenia i wnioski:

• Nowatorska metoda HS-GC-FID / FID do oznaczania etanolu w napojach alkoholowych.
• Metodę zastosowano do kontroli jakości napojów alkoholowych.
• 41% wszystkich próbek nie spełniało norm UE i zaleceń BJCP.
• Większość próbek zawierała szereg innych substancji lotnych.

Można powiedzieć, że kluczem do publikacyjnego sukcesu jest pomysł i wybór właściwego tytułu?

MZ: Jestem w pełni świadomy, że opracowana przez nas metoda nie stanowi wielkiego przełomu, ale nie taka była idea pracy. Pomysłem na publikację było przeniesienie metod, które doskonale znamy na inne obszary badawcze, w których do tej pory te metody nie były stosowane. Myślę, że na tym etapie naszego przygotowywania do ewaluacji, jest to właściwa ścieżka. Nie mamy wiele czasu na opracowywanie nowych metod, na budowanie czegoś od podstaw. Powinniśmy w pełni wykorzystać te zasoby, w których doskonale się poruszamy i dobrać temat pracy tak, by móc w krótkim czasie wykonać założone badania.
Pierwszym etapem tego sukcesu był zatem na pewno pomysł, a następnym jego wykonanie. Jakoś pracy zależy oczywiście od zespołu, z którym prowadzi się badania. W przypadku tej pracy zespół był bardzo kameralny i liczył zaledwie 3 osoby. Pracę współtworzyli dr Paweł Szpot i studentka kierunku Chemia i Toksykologia Sądowa, pani Olga Wachełko. Jej wkład w pracę był niebanalny, a olbrzymie zaangażowanie godne dojrzałego naukowca. W mojej ocenie przykład pani Olgi Wachełko i jej sukcesy publikacyjne, są jasnym dowodem na to, że warto inwestować swój czas i przekazywać doświadczenie na młodych, rozwijających się naukowców.

Jak długo trwał proces publikacyjny w przypadku tej pracy?

MZ: Bardzo szybko. Publikację wysłaliśmy w czerwcu 2020 roku, a w grudniu już ukazała się ona w czasopiśmie Food Chemistry. W kontekście ewaluacji istotną kwestią jest to, aby wybierać czasopisma naukowe, które mają krótki cykl publikacyjny. Na obecnym etapie na którym się znajdujemy, nie ma sensu celować w czasopisma, które ukazują się raz, lub dwa razy do roku, bo po prostu nie mamy na to czasu. W przypadku Food Chemistry pierwsze decyzje publikacyjne mieliśmy już po dwóch tygodniach. W przypadku naszych publikacji, wybieramy zatem czasopisma, które są miesięcznikami lub dwutygodnikami, o najwyższym współczynniku wpływu i dopiero w przypadku odrzucenia pracy przez redakcję wysyłamy manuskrypt do czasopism gorzej punktowanych. Co ważne, nierzadko okazuje się, że opublikowanie pracy w czasopiśmie wysoko punktowanym jest dużo łatwiejsze niż w tym o gorszej parametryzacji.

Jakie plany na najbliższą przyszłość ma Pana zespół?

MZ: Zespół, z którym pracuje cały czas prowadzi badania naukowe i publikuje. Zasadniczą osią naszej pracy jest toksykologia nowych substancji psychoaktywnych i tym zakresie przede wszystkim prowadzimy badania, ale jak wspominałem wcześniej skupiliśmy się również na próbie przeniesienia stosowanych przez nas metod na niestandardowe obszary. W tym roku ukazało się już kilka publikacji o liczbie punktów 100 i więcej, a kolejne są w recenzjach. Chcielibyśmy podjąć również współpracę naukową z innymi Katedrami z naszej Uczelni, gdyż wierzymy, że taka zespołowa, interdyscyplinarna praca gwarantuje sukces, m.in. publikacyjny.